結(jié)晶設(shè)備廠家區(qū)分兩種結(jié)晶方法
反應(yīng)結(jié)晶是指氣體與液體或液體與液體之間進行化學反應(yīng)產(chǎn)生難溶或不溶固相物質(zhì)的過程,反應(yīng)結(jié)晶法可以使一些易生成沉淀的物質(zhì)與其它化合物分離,從而達到純化的目的。反應(yīng)結(jié)晶設(shè)備常用于產(chǎn)品的分離提純,結(jié)構(gòu)簡單、能耗低,而且結(jié)晶粒度分布均勻,可按要求生產(chǎn)純度較高的大晶,晶粒均勻易于過濾,對產(chǎn)品的質(zhì)量是一個很大的提高。
反應(yīng)結(jié)晶設(shè)備廠家為大家介紹一下重結(jié)晶法以及升華結(jié)晶法的主要區(qū)別:
1、重結(jié)晶法:將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。又稱再結(jié)晶。重結(jié)晶可以使不純凈的物質(zhì)獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。重結(jié)晶的效果與溶劑選擇大有關(guān)系,好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質(zhì)是微溶或不溶的溶劑,濾去雜質(zhì)后,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質(zhì)。混合在一起的兩種鹽類,如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大,例如硝酸鉀和氯化鈉的混合物,硝酸鉀的溶解度隨溫度上升而急劇增加,而溫度升高對氯化鈉溶解度影響很小。則可在較高溫度下將混合物溶液蒸發(fā)、濃縮,首先析出的是氯化鈉晶體,除去氯化鈉以后的母液在濃縮和冷卻后,可得純硝酸鉀。重結(jié)晶往往需要進行多次,才能獲得較好的純化效果。
2、升華結(jié)晶法:應(yīng)用物質(zhì)升華再結(jié)晶的原理制備單晶的方法。物質(zhì)通過熱的作用,在熔點以下由固態(tài)不經(jīng)過液態(tài)直接 轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài),而后在一定溫度條件下重新再結(jié)晶,稱升華再結(jié)晶。1891年R.洛倫茨(Lorenz)利用升華再結(jié)晶的基本原理生長硫化物小的晶體。1950年D.C. 萊諾爾茲(Reynolds)以粉末狀CdS為原料用升華再 結(jié)晶方法制備了3X3火6mm的塊狀CdS晶體。1961 年W.W.培皮爾(PIPer)用標準升華再結(jié)晶的方法 生長了直徑為13mm的CdS單晶。升華再結(jié)晶法已成 為生長H一硯族化合物半導(dǎo)體單晶材料的主要方法 之一。 物質(zhì)在升華過程中,外界要對固態(tài)物質(zhì)作功,使其 內(nèi)能增加,溫度升高。為使物質(zhì)的分子氣化,單位物質(zhì) 所吸收的熱量必須大于升華熱(即熔解熱和氣化熱之 和),以克服固態(tài)物質(zhì)的分子與周圍分子的親合力和環(huán) 境的壓強等作用。獲得足夠能量的分子,其熱力學自由 能大大增加。當密閉容器的熱環(huán)境在升華溫度以上時, 該分子將在容器的自由空間內(nèi)按布朗運動規(guī)律擴散。如 果在該容器的另一端創(chuàng)造一個可以釋放相變潛熱(即相 變過程中單位物質(zhì)放出的熱量)的環(huán)境,則將發(fā)生凝華 作用而生成凝華核即晶核。在生長單晶的情況下,釋放 相變潛熱,一般采用使帶冷指的錐形體或帶冷指的平面 處于一定的溫度梯度內(nèi),并使尖端或平面的一點溫度 低,此處形成晶核的幾率大。根據(jù)科賽爾結(jié)晶生長理 論,一旦晶核形成,新的二維核將沿晶核周邊階梯繼續(xù) 進行排列,當生長一層分子后,在其平坦的結(jié)晶面上將 有新的二維核形成,進而生成另一層新的分子層。決定 晶體生長的3個基本要素是表征系統(tǒng)自由能變化的臨界 半徑、二維核存在的幾率和二維核形成的頻度。升華再 結(jié)晶法可用于熔點下分解壓力大的材料,如制備CdS、 ZnS、Cdse等單晶。其缺點是生成速率慢,生長條件 難以控制。
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